如何保證試樣的代表性?
同一分析對象，不同部位的成分和含量也可能有較大差異。從大量成分不均勻的，被檢物質(zhì)的分析樣品來看，必須用科學的采樣技術(shù)，均衡地采集有代表性的樣品，以防止成分的逸散和偏移。否則，即使以后的樣品檢測等環(huán)節(jié)要求非常精密，檢測結(jié)果也毫無價值。
一、試樣的性質(zhì)應與所研究物體基本一致，其具體內(nèi)容包括：
1.試樣中主要化學組分的平均含量（品位）和含量變化特征與所研究的礦體基本一致。礦石組分含量的變化可能引起質(zhì)變，組分含量變化到一定程度會使礦石具有不同的工業(yè)價值和技術(shù)加工性質(zhì)。不僅要使試樣的主要化學組分的平均含量符合規(guī)定，而且要使試樣的組成能反映礦體中組分含量的變化特征。即采樣時，要注意使試樣由礦體中具有不同組分含量的樣品組成，否則即使平均含量相同，其可選性也不會相同。
2.試樣中主要組分的賦存狀態(tài)（如，礦物組成、結(jié)構(gòu)構(gòu)造、有用礦物嵌布特性等）與所研究礦體基本一致。主要組分的賦存狀態(tài)決定著礦石的可選性，采樣時，必須對主要組分賦存狀態(tài)的一些主要指標加以控制。同樣，不僅要控制這些指標的平均值，而且要反映其變化特征。
3.試樣的理化性質(zhì)（如，硬度、密度、碎散程度、含泥量等）與所研究礦體基本一致。
二、要注意不同性質(zhì)的試驗對試樣的粒度和用量的不同要求，試樣類別具體有：
1.找礦勘探中的試樣；
2.選礦設(shè)計用試樣；
3.中間試驗和工業(yè)試驗樣，除了要注意各實驗試樣的采集量，還要注意粒度要求。實驗室試驗樣的粒度一般較小，工業(yè)試驗樣則希望能保持采出時的原始粒度。
為了保證試樣代表性，采樣時必須嚴格按照礦石可選性采樣方法進行采樣，礦體采樣主要方法有：刻槽法、剝層法、爆破法和鉆孔巖心劈取法等。
※取樣方法和取樣的代表性有著密切的關(guān)系，用正確的取樣方法取出的樣品，代表性較強，反之，代表性就較差，所以應根據(jù)不同的取樣對象和地點采用不同的取樣方法。
被檢樣品源取樣應按取樣步驟嚴格要求。
先了解如下幾個定義：
原始樣品：
許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品；
平均樣品：
原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理，再抽取其中的一部分供分析檢驗的樣品；
檢樣：
由分析對象大批物料的各個部分采集的少量物料。要獲得準確、可靠的測試數(shù)據(jù)，檢測樣品就必須對批量成品有代表性。
正確的采樣原則是：
（１）采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢測樣品的真實成分。
（２）采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化性能，防止成分損失和銹蝕氧化。只有保證所取檢測物質(zhì)具有一定的代表性，才能對批量檢測物做出正確評價。樣品是否均勻有代表性，這是整個測試工作成功與否的重要前提，也是對分析人員公平評價的基礎(chǔ)。
檢測物質(zhì)的代表性、均勻性（均勻性，在ISO指南《標準物質(zhì)常用術(shù)語及定義》中作了這樣描述：“對于物質(zhì)的一種或多種指定特性具有相同結(jié)構(gòu)或組分的一種狀態(tài)。不論樣品是否取自同一包裝單元（如，瓶、包等），通過檢驗具有規(guī)定大小的樣品，若被測定特性值落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，則該物質(zhì)就這一特性而言稱為均勻”）在取樣上顯得尤為重要。要保證物質(zhì)的均勻，就要從制備樣品每一個環(huán)節(jié)開始，嚴格按技術(shù)要求進行，以取得準確結(jié)果。本文從檢測樣品的制備、取樣方式、取樣數(shù)量、采樣注意事項、分析方法作出闡述。
1.被測物質(zhì)的制備：
正確制備被檢測樣品，是保證其均勻性的重要一步，不同的樣品有不同的取樣規(guī)定。一般遵循“選樣、研制、均勻、分裝”四個程序。根據(jù)被測樣品的不同特性，制定合理的取樣方案，采取必要的措施，保證樣品的均勻代表性。對鋼鐵樣品制備一般是分取、粉碎、混勻和縮分四個過程，保證其樣品的均勻性。并采用適當?shù)谋４鏃l件，防止被測物質(zhì)污染、氧化、腐蝕、銹蝕后使其被測特性量值發(fā)生變化。在分析檢測工作中，正確的樣品制備程序是保證分析結(jié)果準確、減小分析誤差的關(guān)鍵步驟。
2.被測物質(zhì)的取樣方法：
如果物質(zhì)的一部分（單元）特性值與另一部分（單元）特性值之間的差異不能被試驗檢測出來的話，那該物質(zhì)就特性而言，可以視為均勻。其實物質(zhì)的均勻是相對而言的，不均勻是絕對的。為獲得批量樣品的準確結(jié)果，取樣方式至關(guān)重要。這就要求操作者應從待選定特性量值可能出現(xiàn)差異的部位抽取樣品，取樣點的分布對于樣品總體有足夠的體表性，所抽樣品的分析結(jié)果能真實代表被測物質(zhì)的特性。
取樣方法有兩種：
（1）隨機采樣按照隨機原則，從大批物料中抽取部分樣品。
（2）代表性取樣：
是用系統(tǒng)抽樣法進行采樣，即已經(jīng)了解樣品隨空間和時間而變化的規(guī)律，按此規(guī)律進行采樣，以便采集的樣品能代表其相應部分的組成和質(zhì)量。
例如：
對生鐵抽樣，可在一堆樣品上，采用等距離取樣法，先將總體分為若干個等份，由抽樣比率決定距離或間隔，也可用對角線法取樣法混合使用，為準確期間，可在表層、中間層、底層等距取樣然后混勻作為分析樣品。
取樣注意事項
（1）采樣工具都必須干燥清潔無油漬，不應將影響測定結(jié)果的物質(zhì)帶入。
（2）試樣制取過程中，不能接觸水、油、潤滑劑、洗滌劑等不得產(chǎn)生高溫，不準混入其它試樣或雜質(zhì)。
（3）試樣表面要清理干凈，不得用高溫熱砸或是砂輪磨制。
（4）為防氧化鉆速不能太快，硬度高的樣品用合金鋼鉆頭鉆?。ㄣ@頭表面應用乙醇或乙醚清潔）。
（5）鉆屑要求薄而細，不能太長。鉆、車、刨取試樣的細屑厚度為0.15ｍ左右，留取樣為40～509。
（6）盛放試樣的器皿要清潔，防止所取細屑粉末損失。
（7）樣品采集完后，應迅速送往檢測室進行分析，以免發(fā)生變化。盛裝樣品的器具上要貼牢標簽，注明樣品名稱，來樣單位，牌號，樣品批號，分析項目，日期。做完后試樣要保存到規(guī)定期限。
（8）煉鋼生鐵、硅鐵、錳鐵、鉻鐵等不能用鉆取法取樣，應將鑄樣模制薄些，便于錘擊，粉碎。
方法的選擇
在常規(guī)情況下，被測物質(zhì)的分析項目有多個，每個項目的分析方法也不止一種。被檢測樣品中某一特性的測量方法，要求采用測量方法中靈敏度和精密度高的方法進行測量，而不允許用精密度和靈敏度差的方法掩蓋樣品的不均勻性，要根據(jù)取樣數(shù)量以及每個樣品的重復測量次數(shù)，在重復性的試驗條件下進行均勻性檢驗。一般日常分析檢測，最常用的是用已知準確含量的標準試樣（或純物質(zhì)配成的試液）與被測試樣按相同方法進行分析對照，來獲取被測物質(zhì)的含量。用標準樣品來檢測分析儀器的工作狀態(tài)。各種分析方法的準確度和靈敏度是不相同的。重量分析和滴定分析，靈敏度雖不高，但對于高含量組分的測定，能獲得較為準確的結(jié)果，相對誤差一般是千分之幾。
例如：
重鉻酸鉀滴定法，測得鐵的質(zhì)量分數(shù)為40.20%，若方法相對誤差為0.2%，則鐵的質(zhì)量分數(shù)范圍是40.12～40.28%。同一試樣用比色法進行檢測，由于方法的相對誤差為2%，這樣測得鐵的含量質(zhì)量分數(shù)將在39.4～41%之間，誤差顯然大得多。相反，對于低含量組分的測定，重量法和滴定法的靈敏度一般達不到。一般儀器分析法的靈敏度較高，相對誤差雖然較大，但對于低含量組分的測定是比較合適的。
例如：
比色法測定礦石中0.05%的銅，若方法的相對誤差為2%，則分析結(jié)果的絕對誤差只有0.01%，可見對分析結(jié)果影響不大。分析方法的選擇，原則上要求是要靈敏度高、精確度高的方法為首先，各實驗室可根據(jù)具體情況選擇適合自己條件的方法，對于儀器檢測，且過程較長，難于前后控制人員、儀器等條件嚴格一致的，為消除測量過程中儀器的漂移，應進行儀器漂移較正，為防止操作中可能產(chǎn)生的時間差，推薦以隨機次序進行測量。
參考文獻:檢測樣品的代表性保證，劉雪梅.林耀軍
親，這里就差你啦！
我們的社群：實驗與分析人社區(qū)、實驗室建設(shè)與管理、樣品前處理技術(shù)群、重金屬檢測技術(shù)群、微生物檢測技術(shù)群、乳品檢測技術(shù)群、色譜技術(shù)群、質(zhì)譜技術(shù)應用群、光譜應用技術(shù)群、藥物研發(fā)與質(zhì)控群。
想加入群組的親，請聯(lián)系小析姐發(fā)送“姓名、單位、崗位”接受定向邀請哦。
小析姐微信：w15846599033、casellihuang
以上就是100唯爾(100vr.com)小編為您介紹的關(guān)于化工的知識技巧了，學習以上的如何保證試樣的代表性?知識，對于化工的幫助都是非常大的，這也是新手學習化工專業(yè)所需要注意的地方。如果使用100唯爾還有什么問題可以點擊右側(cè)人工服務(wù)，我們會有專業(yè)的人士來為您解答。
本站在轉(zhuǎn)載文章時均注明來源出處，轉(zhuǎn)載目的在于傳遞更多信息，未用于商業(yè)用途。如因本站的文章、圖片等在內(nèi)容、版權(quán)或其它方面存在問題或異議，請與本站聯(lián)系(電話：0592-5551325，郵箱：help@onesoft.com.cn)，本站將作妥善處理。
向客服提問上一篇： 沒有了
化工課程推薦
化工專業(yè)熱門資料
化工專業(yè)技術(shù)文檔
推薦閱讀
